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标准法规

钢铁及合金中碳量的测定三、游离碳测定法

分类:
铸造标准
作者:
来源:
2019/09/01 18:31
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1.方法提要

试样经酸溶解后,滤取游离碳,经碱洗、酸洗,水洗并烘干后,根据游离碳含量选择适当的测定方法测定游离碳。

适用范围:本法适用于生铁、碳钢。

测定范围:0.03~5.0%。

2.试剂与仪器

酸洗石棉:经1000℃高温通氧处理后备用。

氢氟酸(比重1.15)。

硝酸(1+1)

盐酸(5+95)

氢氧化钠溶液(5%)

硝酸银溶液(1%):称取1克硝酸银溶于100毫升硝酸(1+100)中。

古氏坩埚(20毫升)。

瓷舟:长97毫米,需在1000℃高温炉中灼烧1小时以上,冷却,贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙不涂油的干燥器中备用。

3.分析步骤

称取试样 (随同试样做试剂空白)置于250毫升烧杯中,加硝酸(1+1),立即盖上表面皿,如溶解反应激烈,则将烧杯置于冷水浴中,溶解将近完毕时,用水冲洗并移去表面皿,加1~2毫升氢氟酸(比重1.15),加热溶解后煮沸5分钟,加100毫升热水,再煮沸10分钟。

趁热用已铺好酸洗石棉的古氏坩埚减压过滤,先将上层的澄清液注于石棉滤层上,再将烧杯中的游离碳用热水以倾泻法洗涤5~6次,然后将所有的游离碳全部移至石棉滤层上,停止抽气。加10毫升5%氢氧化钠溶液,保持4~5分钟后再抽滤,用盐酸(5+95)洗5~6次,然后用热水洗涤游离碳及石棉滤层至无氯离子为止(可收集2毫升滤液于试管中,加1滴1%硝酸银溶液检查)。

取下古氏坩埚,将石棉层及游离碳全部移至瓷舟内(附着于坩埚壁上的游离碳,可用小块石棉以玻璃棒或镊子将其擦出)。将瓷舟置于120~140℃烘箱中干燥30~45分钟,取出,根据游离碳含量,选择重量或容量法(燃烧温度控制在1000℃)进行测定。减去试剂空白值后,计算游离碳的百分含量。

注:①生铁及铸铁试样的称取,应按下法进行:将钻取的试样100克,经60目筛及100目筛筛分(筛分时必须盖紧,避免石墨损失).使分为粗、中,细三部分,然后按三部分所占重量比例,称取相应的试样。

称取试样及加入试剂参照表:

对于片状或块状试样,硝酸(1+1)用量可按上表再补加50%的量。例如称取2克试样,加40毫升硝酸(1+1),如块样则应增加至60毫升。

②对粒度较大的试样,如较厚的片样或块样,应经常用平头玻璃棒将粒状物碾碎。

四、碳量允许差

此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设,与其他部门不发生任何关系,在平行分析二份或二份以上试样时,所得之分析数据的极差值不超过所载允许差两倍者(即±允许差以内),均应认为有效,以求得平均值。

用标准试样校验时,结果偏差不得超过所载允许差。

注: 自本标准实施之日起YB 35(2)—78中气体容量法、碱石棉吸收重量法,游离碳(0.03~4.0%)及YB945(6)—78中气体容量法(0.1~0.2%)作废。